Gas Chromatography 실험 예비 보고서

1.Objective

Gas Chromatography를 이용하여 기액 상평형 실험에서 얻은 sample의 조성을 분석하고자 한다.

 

2. Introduction

2-1 Definition

Chromatography는 두 개의 상 사이에서 혼합물 개개의 성분이 분배되는 정도가 다른 성질을 이용하여 각각의 성분을 분리하는 기술을 말한다. 두 개의 상중 하나는 표면적이 넓은 고정상이 되고, 나머지 상은 이동상이라 하여 혼합물과 반응하지 않는 불활성 기체나 혼합물을 녹이기는 하지만 반응하지 않는 액체를 사용한다. 이번 실험에서는 Gad Chromatography를 이용하여 기액 상평형 실험에서 얻은 sample의 조성을 분석할 것이다.

2-2 Carrier Gas

Carrier Gas에는 He, Ar, N2 등이 있으며 다음과 같은 성질을 만족해야 한다. 1. 시료나 용매와 반응하지 않는 비활성 2. gaseous diffusion을 최소로 한 것 3. 순수한 것 4. 비싸지 않는 것 5. 사용하는 detector에 적합한 것을 사용한다.

2-3 Sample Introduction

시료는 colum속으로 순간적으로 주입된다. Gas 시료를 주입할 때는 gas tight syringe나 pas-pass sample loops를 사용한다. Liquid 시료는 syringe으로 Solid 시료는 분석하려는 시료에 방해되지 않는 solvent에 녹인 용액을 주입한다.

2-4 Column

Column tubing은 구리, 스테인리스, 알루미늄, 유리섬유들을 사용하여 직선형, 굽은형, 코일형 등으로 만들어진다.

2-5 Detectors

검출기는 column 유출물 중에 들어있는 성분들의 존재를 나타내주고 양을 측정한다. 검출기는 높은 감도, 낮은 소음, 넓은 범위의 response linearity, 여러 화합물에 대한 균일한 response 및 견고성이 있다. 또한 carrier gas나 온도변화에 의한 영향이 적어야 하고 값이 비싸지 않아야한다.

2-6 Calibration

GC를 사용하기 위해서는 사용하는 Column과 분석하고자하는 물질에 따른 Calibration이 필요하다. 물질에 따라 적절한 Column과 온도를 맞추어 사용해야 한다.

 

3. 실험방법

(1) 모든 GC분석을 위해서는 GC peak의 넓이와 각 물질의 조성을 관계식으로 표현하는 보정(calibration) 과정이 필요하다. 

(2) 분석하고자 하는 물질의 조성을 일정 간격으로 다르게 하여 5개의 몰조성을 아는 샘플을 준비한다. 

(3) 각 샘플을 GC를 이용하여 분석한 후 peak의 면적과 샘플의 조성을 기록한 후 적당한 모양의 함수로 fitting한다. 

(4) 관계식을 만든 후 기액 상평형 실험에서 얻은 샘플을 분석한다.

4. 주의 사항

1. GC분석을 할 때 불순물이 들어가지 않도록 하기 위해 분석 할 시료를 이용하여 다섯 차례 세척을 해준다.

2. 상평형 실험과 GC Calibration을 위한 시료를 만들 때 교과서에 있는 figure 4,와 같이 컴퓨터를 이용하여 필요한 시료의 양을 계산해도 좋다.