투과전자현미경(TEM) 원리

1. 정의

투과전자현미경 (TEM)은 Transmission Electron Microscope의 약자로 전자선을 사용하여 시료를 투과시킨 전자선을 전자렌즈로 확대하여 관찰하는 전자현미경이다. 전자선을 사용하기 때문에 진공 환경이 필요하다. 배율의 범위가 100배에서 100만배 정도이며 상을 형광판에 투영하여 관찰 할 수 있으며 이를 전자현미경용 필름에 기록한다. 전자선이 시료를 투과할 때에 생기는 산란대조와 위상대조에 따라 상의 대조를 얻어낼 수 있다. 이 현미경은 시료를 매우 얇게 잘라야하고 2차원적인 상만 관찰 가능하다는 단점이 있지만, 세포나 조직의 미세구조를 관찰하기에 적합하다.

구조는 크게 4 가지 부분으로 구성되어 있다. 우선 전자빔(electron beam)을 쏴주는 전자총(electron gun)과 전자총에서 나온 전자빔을 모아주는 집광렌즈(condenser lens)로 구성되어 있으며 TEM의 성능을 결정하는 가장 중요한 대물렌즈(objective lens)가 있다. 마지막으로 대물렌즈에서 맺힌 상을 확대하여 상을 맺힐 수 있도록 하는 렌즈와 이를 기록하는 검출기로 구성되어 있다. 전자총은 (-)부분인 filament에서 (+)부분인 anode까지 전위차를 걸어주면 가속 전압이 나가게 되며 전위차가 클수록 높은 전압이 나가게 된다.

                       

2. 원리

위상대조에서는 transmitted electron beam과 diffraction beam을 동시에 활용하며(multi-beam lattice image) 원자 스케일의 해상도를 갖는다.(HRTEM) 반면 산란대조에서는 transmitted electron beam과 diffraction beam을 독립적으로 활용하며 각각 bright field image와 dark field image를 만들어낸다. 즉 시료를 direct로 통과한 transmitted beam은 bright field image를 만들어 내고 diffraction 또는 scattered된 beam은 dark field image를 만들어낸다.

TEM의 imaging mode에서는 이미지를 큰 비율로 확대하여 관찰 할 수 있으며(large magnification) 동작원리가 광학 현미경과 비슷하다. 반면 TEM의 diffraction mode에서는 시료의 원자 구조가 Bragg peak 또는 diffraction ring 같은 작은 비율의 확대로 나타난다. Diffraction mode에서 시료가 crystal structure(결정구조)가 아닐 경우 Bragg reflection은 나타나지 않지만 통과하는 전자빔(1차 전자)의 최대 세기가 원형으로 나타난다. 

(a) imaging mode, (b) diffraction mode

전자빔에 의한 도형은 다음과 같다.

Kiduchi map

전자빔이 두꺼운 시편을 투과할 경우 전자빔은 결정면에 탄성적 회절면에 의한 점회절상을 만들고 동시에 시편을 통과한다. 이때 전자나 핵을 손상시키므로 원자가 파손이 되었다가 재복구가 되면서 비탄성적으로 산란된 전자에 의한 Kikuchi line이 발생된다. 이 Kikuchi line은 원점과 회절점 사이에 그들이 이루는 간격만큼 정확한 직각방향으로 한 쌍의 밝고 어두운 평행선을 유지하기 때문에 점도형에서 보다 원점과 회절점간의 간격을 훨씬 더 정확하게 알 수 있다. 이러한 Kikuchi line은 회절점과 함께 나타나므로 회절빔 방향에 따른 Kikuchi line의 모습을 총괄하여 나타낼 수 있다. 더욱이 결정이나 결함의 방향을 알려주는데 정확도는 점도형에 비하여 10배 이상 우수하기 때문에 결정 구조의 정확한 측정을 하는데 필수적이다.

수렴성 빔전자회절 (CBED)

수렴성회절은 CTEM에서와는 달리 빔을 집속시키면 각 회절 빔 전자점 내에는 명암이 다른 띠가 일정한 두께로 규칙적으로 형성되며, 시편이 두꺼울수록 띠의 수도 증가한다. 이를 이용하여 시편의 두께를 측정한다.

3. 실험방법

모든 결정 재료의 전자빔 회절상은 Standard Stereographic Projection(SSP)으로 나타낼 수 있다. 여기에는 beam 방향에 따라 Kikuchi line을 포함하여 가능한 모든 회절상들이 나타난다. 전위 구조를 분석할 때에는 반드시 시편을 기울여가며 전위 구조를 관찰하여야 하며, 원하는 방향으로 시편을 움직일 때, Kikuchi Line이 이정표가 된다. 즉, b를 측정하기 위해서 입방체의 SSP를 Kikuchi map과 함께 이용하여야 한다. Edington은 b=0 혹은 0이 아닌 조건이 무수히 많으나 그 중에서 b를 가장 쉽게 분석할 수 있는 방법을 요약하였다.

CBED(Conversent Beam Electron Diffraction)

수렴성 전자빔 회절(CBED)이란 평행한 빔을 이용하여 회절상을 얻는 시야 제한 회절과는 달리 빔을 시편에 수렴시키므로써 회절 무늬를 얻는 방법이다. 시야제한 회절 방법으로는 0.5um 이하의 미세한 석출물은 실제로 분석하기 어려우나 수렴성 전자빔 회절의 기술을 이용하면 공간 분해능이 증가하여 30nm 정도의 미세한 조직의 분석도 가능하다.

1) Misfit의 측정 원리

Misfit을 결정하기 위해서 기지와 석출물의 격자 상수를 bright field image 디스크 내의 Higher Order Laue Zone 선을 이용하여 결정하고 이로부터 기지와 석출물의 misfit을 경정한다. a를 결정하기 위해서는 시편의 국부적 부분에서 실험으로 얻은 HOLZ선과 a값 변화에 의한 컴퓨터 시뮬레이션으로 얻은 HOLZ선을 비교한다. 실험으로 얻은 HOLZ선이 컴퓨터 시뮬레이션으로 얻은 HOLZ선과 일치되는 a를 그 부분의 격자상수로 한다.

2) HOLZ 선의 관찰

HOLZ 선을 관찰하기 위해서는 높은 면지수를 가진 면에서도 회절이 일어나야 하므로 낮은 가속전압과 높은 index zone에서 실험하는 것이 좋으며 분석하는 부분의 크기에 따라 알맞은 probe의 크기를 결정하고 beam intensity nub를 조절하여 빔을 시편에 수렴시킨 후 회절상을 얻는다. 이 때의 회절상이 CBED pattern인데 CBED상을 얻은 후에는 condenser aperture의 크기를 조절하고 mode를 잘 선택하여 적절한 크기의 디스크를 얻어야 한다. HOLZ선 관찰시에는 디스크들이 서로 접하기 직전이 가장 좋다. 디스크의 크기는 condenser aperture의 크기가 클수록, 수렴 각도가 클수록 커지며, nanoprobe mode의 빔 수렴 각도가 microprobe mode에서 보다 더 크므로 전자의 디스크 크기가 더 커진다.

CBED pattern이 정확한 대칭을 위하여 빔이 정확히 zone axis에 와야하며, 미세하게 condenser aperture를 이동시켜 정확한 CBED pattern의 대칭을 맞춘다. 원하는 pattern을 얻은 후에는 Camera Length를 조절하여 원하는 부분이 가장 잘 나오게 한 후 센서를 이용하여 측정한 노출 시간을 수동으로 조절하여 사진을 찍는다.