주사전자현미경(SEM) 원리

1. 정의

주사전자현미경은 SEM이라고도 한다. SEM은 Scanning Electrone Microscope의 약자로 sample의 표면을 전자빔을 통해 scan하여 image화 시키는 전자현미경의 일종이다. 고속의 전자를 발사하면 이 전자가 시료표면에 충돌하면서 상호작용하여 시료에서 전자와 같은 물질이 튀어나오는데, 이를 분석하는 방법이다. 

전자 현미경은 원리적으로나 구조적으로나 광학 현미경과 근본적으로 다르다. 가장 큰 차이점은 전자 현미경은 빛 대신 전자선을 사용한다는 것이다. 광학 현미경은 유리렌즈를 사용하여 상을 만드는데, 전자선은 유리를 통과하지 못하기 때문에 전자 렌즈를 쓴다. 전자 렌즈는 전자석으로 자계를 만들어 이것으로 전자선을 수렴 또는 발산시키는 장치이다. 특히 SEM은 시료에 건조금속을 증착시키고 1차전자빔을 시료 표면에 주사하여 반응시킨 후에 주사 위치에 대응되는 방출 2차전자 강도를 scan함으로써 3차원으로 표면 형상과 구조를 알 수 있다. SEM의 해상도는 1 nm보다 우수하며 진공 환경이 대체적으로 필요하다.

2. 원리

SEM은 기본적으로 electrone probe (1차 전자빔)을 생산하기 위한 electron optical system이 갖춰져야 한다. 전자총(electron gun)이라고도 하며 광원으로 쓰이는 전자를 만들고 가속시키며 전자를 공급하는 역할을 한다. 주로 열에의해 가열된 필라멘트에서 전자를 방출하는 termionic emission gun을 사용한다.

한 시료에서 반사되거나 반응하여 방출되는 secondary electron (2차 전자)를 검출하고 모으기 위한 detector도 필수적이다. detector의 구성요소인 scintillator은 detecor의 tip부분에 코팅되어 있고 높은 전압이 걸리는 부분이다. 시료에서 방출된 2차전자는 높은 전압에의해 scintillator에 부딪히게되고 빛을 내게 된다. 이 빛은 photo-multiplier tube를 통과하며 다시 전자의 형태로 바뀌게 되고 증폭되어 전기적인 신호로 바뀌게 된다. Condenser Lens와 Objective Lens는 전자를 모아주고 초점을 맞추어 주는 역할을 하며 자기장을 걸어 전자빔을 조절하는 Magnetic Lens를 사용하기도 한다.

Specimen Stage는 시료를 놓는 stage로 현미경에 의해 매우 높은 비율로 확대되기 때문에 안정적이고 부드럽게 움직여 시료의 표면들을 보여줄 수 있는 능력이 필요하다. 수평움직임 (X, Y축)과 수직움직임(Z축)이 가능해야하며 또한 회전움직임(R) 과 기울임(T)이 모두 가능하여야 한다. 주로 수평움직임은 원하는 field의 selection에, 수직움직임은 해상도와 초점을 맞추는데 이용된다.

3. 시료 분석

시료는 고진공 상태에서 측정되므로 도중에 수분, 용매 및 기타 기화될 수 있는 물질이 존재할 경우 진동도를 유지하기 어려워 분석이 어려우며 원래의 형태가 변형될 수 있으므로 주의해야한다. 또한 SEM 분석에 중요한 요소중 하나는 시료의 전도성이다. 전자총에서 가속된 전자빔이 시료 표면에 조사될 때 이차전자(Secondary Electron), 투과전자(Transmitted Beam), 후방산란전자(Back scattered Electron) 등이 발생되며 그 중 흡수전자는 전도성 시료인 경우에는 stage와의 접지를 통해 제거되지만 비전도성 시료는 시료 내부 또는 시료표면에 전자가 누적되는 현상이 발생한다. 이를 charge-up 현상이라고 하는데 표면에 누적된 전자는 전자빔과 상호작용하여(반발력 발생) 이차전자의 발생과 검출에 영향을 미치게 된다. 이러한 charge-up 현상을 방지하기 위해 시료 표면을 진공증착장치나 이온코팅장치 등을 이용하여 금, 백금, 팔라듐 등의 금속으로 코팅하는 과정이 필요하다.

SE (Secondary Electron)

일반적으로 SE는 이차 전자 혹은 자유 전자를 말한다. 시료 표면에 특정 에너지 이상의 전자 빔을 (가속된 전자)를 충돌시킬 경우 금속 내부에 있는 전자가 그 에너지의 대부분을 흡수함으로써 일할 수 있는 에너지를 갖고 금속 바깥으로 방출된다. 이러한 현상을 2차 방출이라고 하고, 이때 시려에 충돌시킨 전자를 1차 전자 (Pirmary Electron), 충돌하면서 방출된 전자를 2차 전자 (SE)라고 한다. 다시 2차 전자는 시료 이탈 후 양으로 대전 된 SE Detector에 끌어 당겨져 검출된다.

 

2차 전자 상은 요철(morphology)에 의한 정보로 입체적인 이미지를 볼 수 있다는 특징이 있다. 2차 전자는 비교적 에너지가 낮으면서 표면 형상에 대한 상세한 정보를 제공하고 검출기 제작 비용도 저렴하며 제어 및 동작도 쉬운 편이기에 SEM의 기본 검출기로 사용되고 있다.

BSE (Back Scattered Electron)

BSE는 후방산란전자라고도 한다. SE처럼 전자를 시료 표면에 충돌시켰을 때 금속 내부의 전자가 에너지의 대부분을 흡수하고 반사 또는 산란되어 튀어나오는데, SE와 달리 핵을 선회한 후에도 속도가 줄지 않고 시료 표면 밖으로 방출되는 전자를 BSE라고 한다. 모든 원소는 원자핵의 크기가 다르고, 원자핵이 커질수록 BSE 숫자도 늘어나는데 이로 인해 샘플 상의 다른 원소들을 구분(chemical composition) 할 수 있다.